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一、放置樣品

防止樣品前，要做好樣品的準(zhǔn)備工作。首先要有足夠的樣品量，一般300兆赫磁測氫譜需要2—100mg，500兆赫磁測氫譜需要0.5mg以上，因為碳譜靈敏度更低，需要的樣品量更大。有了足夠的樣品量還要選好適當(dāng)?shù)娜軇箻悠?*溶解，才能得到更好的圖譜。如果用5mm的樣品管，氚代溶劑要使液面高度在3cm以上。

樣品管插入轉(zhuǎn)子后放入量尺，使樣品管中的溶劑中間位置與量尺中間刻度一致，這樣樣品放入磁鐵后位于*佳位置。

二、樣品管的旋轉(zhuǎn)

將樣品管放入磁鐵中，使氣流吹入帶動樣品管旋轉(zhuǎn)。樣品的旋轉(zhuǎn)可以消除磁場在XY方向的不均勻度，提高分辨率。樣品旋轉(zhuǎn)時和樣品不旋轉(zhuǎn)時峰形的比較見圖一。

圖一  樣品旋轉(zhuǎn)時和樣品不旋轉(zhuǎn)時峰形的比較

三、鎖場

按鎖場鈕，使鎖場單元工作，鎖住磁場。

四、調(diào)節(jié)勻場

在操作鍵盤上標(biāo)有X、Y、Z、XY、X2－Y2 和Z3等字母，表示一階、二階、三階的不同方向磁場的均勻度。

調(diào)節(jié)勻場時，一般先調(diào)節(jié)Z1、Z2、Z3和Z4，然后調(diào)節(jié)X、Y方向。調(diào)節(jié)勻場目的是找到各方向之間配合的*佳位置，所以要反復(fù)耐心地做，才能得到一張好的圖譜。另外，各高階鈕在儀器驗收時已經(jīng)調(diào)好，平時不要隨便調(diào)試，否則一經(jīng)調(diào)亂，很難找到*佳配合。

五、探頭調(diào)諧

為了獲得*高的靈敏度，要進行探頭調(diào)諧，通過反復(fù)的調(diào)諧和匹配，使收到的功率*大，反射功率*小。

六、設(shè)置參數(shù)

1）測試參數(shù)文件：一般儀器出廠時，已經(jīng)設(shè)置好一些常用測試方法的參數(shù)，只要調(diào)用文件就可以利用這些參數(shù)測試。

2）觀察核：就是要測試原子核的譜，從理論上說，元素周期表上自旋量子數(shù)不為零的元素都可以測試，但是有的元素自然豐度很低，無法檢測。

3）照射核：有時在觀察通道測試時，需要去偶，選擇去偶照射的原子核。

4）共振頻率：磁場強度一定，不同原子核的共振頻率不同。

5）數(shù)據(jù)點：用多少個二進制數(shù)表示圖譜的曲線。

6）譜寬所觀測譜的頻帶寬。

7）觀察偏置：因為我們不可能觀察到所有的共振頻率所以需要設(shè)定圖譜的中心頻率，以中心頻率為中心設(shè)定譜寬，通過改變觀察偏置就改變了中心頻率。也就改變了觀察圖譜的位置，使觀察的峰在圖譜中可以左右移動。

觀察偏置和譜寬的配合設(shè)置不正確時，會產(chǎn)生譜折疊。由于譜寬設(shè)置比較窄，僅夠覆蓋所有的共振峰，但是觀察偏置的設(shè)置不在所有共振峰頻率的中間，使得譜寬沒有覆蓋所有的共振峰，結(jié)果圖譜沒有覆蓋的峰從圖譜另外一側(cè)折疊出現(xiàn)，稱為譜折疊，見圖二.為了避免出現(xiàn)譜折疊，我們可以把譜寬設(shè)置得寬一些。

圖二      譜折疊

8）脈沖寬度：照射脈沖持續(xù)的時間，一般為微秒。照射脈沖持續(xù)的時間越長，磁化矢量的傾倒角越大。90°脈沖（磁化矢量翻轉(zhuǎn)90°）得到信號*大值，但是在測試時用90°脈沖所需的等待池像時間太長，一般用45-60脈沖弛豫時間較短，在單位時間內(nèi)累加次數(shù)增多，信號增長較快。

9）照射功率：照射脈沖強度。

10）脈沖延遲（pulse delay）當(dāng)進行多次累加時，每一個脈沖過后，需要等待一些時間，在這段時間中原子核在弛豫，回到初始狀態(tài)才能照射第二個脈沖。脈沖延遲時間要根據(jù)樣品原子核的弛豫時間來設(shè)置。根據(jù)經(jīng)驗規(guī)律，樣品分子質(zhì)量越大，弛豫時間越短。

11）累加次數(shù)：設(shè)置總累加次數(shù)，可以適當(dāng)多一些，因為根據(jù)需要可以停止累加。如果使用的探頭不是梯度場的，累加次數(shù)應(yīng)為4的整數(shù)倍，否則有可能產(chǎn)生干擾峰。

12）接收增益：指接收信號放大倍數(shù)，信號放大提高了靈敏度，但是放大倍數(shù)過大產(chǎn)生過飽和使信號變形，不同濃度的樣品要設(shè)置相應(yīng)的接收增益。

13）開始累加：開始采樣

七、數(shù)據(jù)處理

1）存圖譜 保存圖譜。

2﹚窗函數(shù)（線寬因子）：用正弦函數(shù)或指數(shù)函數(shù)處理FID信號。當(dāng)窗函數(shù)值增加時，靈敏度提高。相應(yīng)降低分辨率，反之，當(dāng)窗函數(shù)值降低時。靈敏度下降，提高分辨率。一維譜用指數(shù)函數(shù)處理FID信號，二維譜用正弦函數(shù)處理FID信號。

3）傅里葉變換：把FID信號變成頻域譜。

4）相位糾正：經(jīng)傅里葉變換后的譜中，有的峰基線不平邊高，另一邊低。峰形不好看，經(jīng)相位糾正可使峰形對稱見圖三。

圖三      相位糾正

5）放大X軸使圖譜在橫坐標(biāo)方向展開，以便觀察局部更清晰

6）調(diào)整Y軸增益使峰在縱方向增高，同時噪聲也增高所以沒有改變信噪比

7）X軸位移使譜左右移動

8）設(shè)置參照值：在做峰檢出前先定標(biāo)尺，以內(nèi)標(biāo)或溶劑峰作參照值。

9）基線校正：長時間累加會使基線不平，通過基線校正使基線平滑。

10）峰檢出：選取域值線，域值線以上的峰標(biāo)出化學(xué)位移值，線以下的不標(biāo)化學(xué)位移值。

11）積分：在作積分曲線時注意積分曲線要做相位糾正，否則積分值不準(zhǔn)確。

12）打印圖譜：圖譜處理好后，打印圖譜。